- 酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛
- 点击次数：2077 更新时间：2023-11-13
酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛
甲醛是具有强烈刺激性气味的无色气体，对眼、鼻、喉的黏膜有强烈的刺激作用，普遍的症状就是眼睛受刺激和头痛，严重的可引起过敏性皮炎和哮喘。此外，甲醛还能和空气中的离子性氯化物反应生成二氯甲基醚（一种致癌物质）。甲醛可被室内的高比表面材料吸附富集，当室内温度升高时又重新释放出来，加剧污染效应。GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[1]规定民用建筑水性涂料室内游离甲醛的限值为0.10 g/kg，其中，GB/T 18204.26-2000中测定室内空气中甲醛含量的较好方法为酚试剂分光光度法。该方法的检测原理是空气中甲醛被酚试剂吸收，缩合反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，借助紫外可见分光光度计根据颜色深浅，比色定量。
元析光度计实验室应用元析X-8紫外可见分光光度计进行了酚试剂法定量甲醛的实验。
1. 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
元析X-8紫外可见分光光度计、具塞比色管；
酚试剂吸收原液（1g/L）：称量0.1 g酚试剂（MBTH），加水至100 mL，冷藏保存，可稳定三天；
酚试剂吸收液（0.05 g/L）：量取酚试剂吸收原液5 mL，加95 mL水，临用现配；
显色剂（10 g/L）：称量1 g硫酸铁铵，用0.1 mol/L的盐酸溶解并稀释至100 mL；
甲醛标准溶液（1 µg/mL）：使用时，先把甲醛溶液用水稀释为10 µg/mL，然后取该溶液10 mL，放入100 mL容量瓶中，再加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，放置30 min后，用于配制标准色列管，此标准溶液可稳定24 h。
1.2 实验步骤
1.2.1 采集样品及样品液制备
用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10 L；然后将样品溶液全部装入比色管中，用少量吸收液洗洗手管，合并使总体积为5mL。加0.4 mL的显色剂，摇匀，放置15 min。
1.2.2 标准曲线
取不同体积的甲醛标准工作溶液于10 mL具塞比色管中，向其中加入酚试剂吸收液使合并后总体积为5.0 mL，再向各管中加入0.4 mL显色剂摇匀；放置15 min，在630 nm波长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度；以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
1.2.3样品液测定
取静置15 min后的样品液，加入到1cm比色皿中，在630 nm波长下，以水作参比，测定管溶液的吸光度。
2. 结果与讨论
2.1 工作曲线的绘制
表1 实验数据表
具塞比色管
0
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液/mL
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
酚试剂吸收液/mL
5.0
4.9
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.5
3.0
甲醛含量/µg
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.5
2.0
吸光度/Abs
0.110
0.159
0.188
0.259
0.316
0.382
0.449
0.586
0.784
按照实验方法对标准系列溶液进行测定，甲醛含量在0~2.0 µg范围呈线性，回归方程为c = 3.063A-0.370，相关系数为0.999。
样品液由X-8紫外可见分光光度计在630 nm波长下测得的吸光度为0.421Abs，代入公式计算后可知该吸收液所吸收到的甲醛含量为0.582 µg。
2.2 显色时间的影响
随显色时间的延长吸光度（Abs）先快速增大，后增加缓慢，在30 min后趋于稳定，吸光度基本不变，反应进行完整；选择显色时间为30 min。
2.3 显色剂加入量的影响
根据之前的经验总结，随显色剂量的增加，吸光度先增大而后减小，显色剂加入量在0.30～0.45 mL范围内吸光度较大且变化较平缓；选择显色剂加入量0.30 mL。
3. 结束语
由表1可知，标准品种的甲醛在存放过程中，被酚试剂所吸收，随着吸收量的增加，其吸光度也呈线性增强，可以认为甲醛样品的吸光度迅速提升是由于嗪的其他反应所造成的。由检测原理可知，针对该方法测试甲醛，可以有针对性的选择紫外可见分光光度计和可见光度计，元析将提供多种型号，供您甄选。
[1] GB 50325-2001 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[S].